技術(shù)文章
瀝青化學(xué)四組分試驗(yàn)玻璃儀器的使用注意事項(xiàng)
瀝青化學(xué)四組分試驗(yàn)是將瀝青分離為飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)四個(gè)組分的試驗(yàn),試驗(yàn)中使用的玻璃儀器有燒杯、分液漏斗、層析柱、容量瓶等,其使用注意事項(xiàng)如下:
一、燒杯
1、加熱注意事項(xiàng):在對(duì)燒杯中的瀝青樣品或溶液進(jìn)行加熱時(shí),應(yīng)使用石棉網(wǎng)均勻受熱,避免局部過(guò)熱導(dǎo)致樣品飛濺或燒杯破裂。加熱溫度不宜超過(guò)燒杯的耐受溫度,一般硼硅酸鹽玻璃燒杯可耐受約 500℃的高溫,但在實(shí)際使用中,盡量控制在 300℃以下,以確保A全。
2、防止碰撞:燒杯在使用和放置過(guò)程中要避免與其他硬物碰撞,以免產(chǎn)生裂紋或破損。一旦發(fā)現(xiàn)燒杯有裂紋,應(yīng)立即停止使用,防止在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生破裂導(dǎo)致樣品泄漏。
3、清洗與干燥:試驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)清洗燒杯,避免瀝青等樣品殘留干涸后難以清洗。清洗時(shí)可先用合適的溶劑,浸泡溶解瀝青,再用蒸餾水沖洗干凈,Z后倒置晾干或用烘箱烘干。
二、分液漏斗
1、檢漏:在使用分液漏斗前,B須檢查其是否漏水。將分液漏斗關(guān)閉活塞,注入適量的水,觀(guān)察活塞處和上口塞子處是否有漏水現(xiàn)象。若有漏水,需更換活塞或修理密封處,確保分液漏斗的密封性良好,否則會(huì)影響分離效果。
2、振蕩與放氣:在進(jìn)行萃取或分離操作時(shí),將溶液和萃取劑加入分液漏斗后,要輕輕振蕩使兩相充分接觸,以C進(jìn)溶質(zhì)在兩相中的分配。但振蕩過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氣體,使分液漏斗內(nèi)壓力增大,因此需及時(shí)打開(kāi)活塞放氣,防止漏斗內(nèi)壓力過(guò)高導(dǎo)致液體噴出。
3、分離操作:靜置分層后,打開(kāi)分液漏斗的活塞,使下層液體緩慢流出,注意控制流速,避免上層液體混入下層。當(dāng)下層液體流盡后,及時(shí)關(guān)閉活塞,然后將上層液體從分液漏斗的上口倒出,以實(shí)現(xiàn)兩相的W全分離。
三、玻璃層析柱
1、填充均勻性:在填充層析柱時(shí),要確保固定相(如硅膠、氧化鋁等)填充均勻,避免出現(xiàn)氣泡或疏密不均的情況。否則會(huì)導(dǎo)致樣品在柱內(nèi)的流動(dòng)不均勻,影響分離效果。填充好后,可輕輕敲擊層析柱,使固定相更加緊實(shí)。
2、樣品上樣:將待分離的瀝青樣品溶液小心地加到層析柱的頂部,避免溶液沖擊固定相表面,破壞柱床結(jié)構(gòu)。上樣量要適中,過(guò)多會(huì)導(dǎo)致分離效果變差,過(guò)少則會(huì)浪費(fèi)層析柱的分離能力。
3、洗脫操作:選擇合適的洗脫劑進(jìn)行洗脫,洗脫劑的流速要控制得當(dāng)。一般采用恒流泵或重力滴注的方式控制洗脫劑的流速,流速過(guò)快會(huì)使各組分分離不W全,流速過(guò)慢則會(huì)延長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間。在洗脫過(guò)程中,要注意觀(guān)察各組分在柱中的移動(dòng)情況,根據(jù)需要及時(shí)收集不同組分的洗脫液。
四、容量瓶
1、準(zhǔn)確配制溶液:使用容量瓶配制溶液時(shí),應(yīng)先將溶質(zhì)在小燒杯中用適量溶劑溶解,然后將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,并用溶劑多次洗滌燒杯,將洗滌液也一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,以確保溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移。再用溶劑定容至容量瓶的刻度線(xiàn),定容時(shí)要使用滴管逐滴加入溶劑,使溶液的凹液面與刻度線(xiàn)相切,以保證溶液體積的準(zhǔn)確性。
2、避免受熱和腐蝕:容量瓶不能直接加熱,也不能用于儲(chǔ)存熱的溶液,以免影響其容積的準(zhǔn)確性。同時(shí),要避免容量瓶接觸腐蝕性物質(zhì),如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等,防止瓶體被腐蝕而損壞。
3、定期校準(zhǔn):為保證容量瓶的準(zhǔn)確性,應(yīng)定期對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)??刹捎梅Q(chēng)量水的質(zhì)量并根據(jù)水的密度計(jì)算體積的方法進(jìn)行校準(zhǔn),若發(fā)現(xiàn)容量瓶的實(shí)際容積與標(biāo)稱(chēng)容積有較大偏差,應(yīng)及時(shí)更換或進(jìn)行修正。
五、玻璃棒
1、攪拌力度:在使用玻璃棒攪拌瀝青樣品或溶液時(shí),要控制好攪拌力度,避免用力過(guò)猛導(dǎo)致溶液飛濺或損壞容器。特別是在攪拌含有瀝青質(zhì)等粘性較大的樣品時(shí),要緩慢而均勻地?cái)嚢瑁箻悠烦浞只旌稀?/p>
2、清潔與保養(yǎng):玻璃棒使用后應(yīng)立即用溶劑清洗,Q除表面附著的瀝青等物質(zhì),然后用蒸餾水沖洗干凈。避免將玻璃棒隨意放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,以免沾上雜質(zhì)影響下次使用。若玻璃棒表面有污漬難以清洗,可使用稀酸或有機(jī)溶劑浸泡后再清洗。